快速稳定的去除总氮,方法都是基于已知的总氮浓度,但是如何快速有效的检测出总氮的浓度是很多人的难题,下面介绍几种主要治疗方法和步骤的对比,供大家参考。
地表水中总氮的测定过程中,一般需要将采集的水样置于聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调节pH值为1~2,保存在4℃的冰箱中。
用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定前,水样的pH值应调至5~9。如果水样中含有Fe3+、Cr+VI等共存离子,加入盐酸羟胺消除干扰;对于高浊度的水样,固体颗粒对总氮含量测定的干扰可通过消解后离心消除。碱性过硫酸钾离子色谱法需要在采样后的水样中加入适量的Ba(OH)2粉末,使水中的so42-离子沉淀,然后用0.45μm微孔滤膜过滤。过滤后的水样用干净的玻璃瓶保存在4℃的冰箱中。
高温催化氧化法在测定前需要加酸酸化水样;若水样中含有大颗粒悬浮物,可经超声波破碎20min后测定;如果水样中卤素含量较高,应对水样进行稀释和测定,以免损坏仪器。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要使用高压釜在碱性条件下于120~124℃消解水样。在消解过程中,过硫酸钾会将水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。此外,可以用COD消解仪、微波炉、电热恒温干燥箱代替高压灭菌器简单消解水样。
紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮时,水样中的含氮化合物经紫外在线消解后转化为硝酸盐,NO3-被三氯化钛还原为NO气体,用NO气体表征总氮含量。
高温催化氧化法使用高温燃烧管或高温燃烧反应器消解水样。在850℃的高温、高纯氧和催化剂的共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。用连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在紫外照射下,于107~110℃用过硫酸钾氧化成NO3-。
在臭氧-紫外结合分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外照射下产生的游离氧自由基与水反应生成羟基自由基,羟基自由基对有机物具有很强的氧化能力,能使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法采用应时比色皿,用紫外分光光度计分别测定220nm和275nm处的吸光度值A220和A275。总氮浓度与吸光度值成正比(A220—A275)。
碱性过硫酸钾离子色谱法用离子色谱仪检测消解水样中NO3-的含量,以4.5mmol/LNa2CO3和0.8mmol/LNaHCO3的混合溶液为洗脱剂,洗脱液流速为1.0mL/min。将抑制器的抑制电流设置为25mA;每次进样体积为25μl。
消解后的NO气体通过高温催化氧化引入电化学检测器,在检测器的内电极表面会发生电极反应,NO气体的量会以电流的形式表征出来,从而计算出水样中总氮的浓度。
用连续流动分析法测定总氮时,硝酸盐首先被镉柱还原成亚硝酸盐。在酸性介质中,NO2-与磺胺重氮化,然后与萘乙二胺盐酸盐偶联生成紫红色化合物。在540nm处测量吸光度,从而获得样品的总氮浓度。
采用臭氧-紫外联合分光光度法,用三氯化钛将NO3-还原为NO气体,用气相分子吸收光谱仪检测NO气体的浓度,从而得到总氮的浓度。